题目
题型:不详难度:来源:
主要试剂和产品的物理常数
名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 反应 |
乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是________________。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是__________________________。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是_________________。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是____________________。
(3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:
改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示。
①使用温度计的目的是________________;
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是________________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是___________________________________。
答案
(2)①水浴加热(2分) ②振荡容器;或用玻璃棒搅动;或用玻璃棒摩擦容器内壁,或投入几粒晶种(2分) ③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物(2分)
(3)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解(2分) ②作为重结晶的熔剂(2分) 水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来(3分)
解析
试题分析:(1)防止乙酸酐水解。(2)①因温度控制在85~90 ℃,因此最好的加热方法是水浴加热;②加热后冷却,未发现有晶体析出,则是形成过饱和溶液,可采取振荡容器或用玻璃棒搅拌或投入几粒晶种的方法使晶体析出;③见答案。(3)①使用温度计是为了控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸分解;②由“相似相溶”可知,乙酸乙酯是作为重结晶的溶剂;③水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来,因此杂质较少。
核心考点
试题【(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
A.一定没有N2,CO和HCl中至少有一种 |
B.一定没有N2,CO和HCl都有 |
C.一定有N2,CO和HCl中至少有一种 |
D.一定有N2和HCl,肯定没有CO |
回答下列问题:
(1)操作Ⅰ的名称为_________;操作Ⅱ一系列操作包括蒸发浓缩、________、过滤。
(2)实验室中煅烧碳酸钙时,盛放碳酸钙所用的仪器是________(填名称)。
(3)X物质为____(填化学式,下同),Y物质为____,可循环利用的物质的有_____。
(4)要测定所制得的硫酸铵纯度,取10.0g样品,完全溶于水,向溶液中滴加过量的氯化钡溶液,过滤、洗涤、干燥后称量固体的质量为16.31g。为避免引起误差,检验氯化钡溶液是否过量最好的试剂是_______,所制得硫酸铵的纯度为________。
(5)下列装置不能用于实验室制氨气的是__________(填序号)。
选择氨气的制取装置后,再用下列装置收集干燥的氨气,并制取硫酸铵溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接____,____接____,____接_____,____接_____。
上述装置中CCl4的作用是___________________。
已知:①4FeO•Cr2O3+8Na2CO3+7O28Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2↑;
②Na2CO3+Al2O32NaAlO2+CO2↑;
③Cr2CO72-+H2O2CrO42-+2H+
根据题意回答下列问题:
(1)固体X中主要含有 (填写化学式);要检测酸化操作中溶液的pH是否等于4.5,应该使用 ______________ (填写仪器或试剂名称)。
(2)酸化步骤用醋酸调节溶液pH<5,其目的是 _______________________ 。
(3)操作Ⅲ有多步组成,获得K2Cr2O7晶体的操作依次是:加入KCl固体、蒸发浓缩、 、过滤、 、干燥。
(4)下表是相关物质的溶解度数据,操作III发生反应的化学方程式是:Na2Cr2O7 + 2KCl=K2Cr2O7 ↓+ 2NaCl,该反应在溶液中能发生的理由是_____________________________。
物质 | KCl | NaCl | K2Cr2O7 | Na2Cr2O7 | |
溶解度(g/100g水) | 0℃ | 28 | 35.7 | 4.7 | 163 |
40℃ | 40.1 | 36.4 | 26.3 | 215 | |
80℃ | 51.3 | 38 | 73 | 376 |
(5)副产品Y主要含氢氧化铝,还含少量镁、铁的难溶化合物及可溶性杂质,精确分析Y中氢氧化铝含量的方法是称取n g样品,加入过量 ____ (填写试剂)、溶解、过滤、再 (填写试剂)、……灼烧、冷却、称量,得干燥固体m g。计算祥品中氢氧化铝的质量分数为 (用含m、n的代数式表示)。
部分含钒物质在水中的溶解性如下:
物质 | VOSO4 | V2O5 | NH4VO3 | (VO2)2SO4 |
溶解性 | 可溶 | 难溶 | 难溶 | 易溶 |
回答下列问题:
(1)工业由V2O5冶炼金属钒常用铝热剂法,该反应的氧化剂为_____________。
(2)滤液中含钒的主要成分为______________(填化学式)。
(3)该工艺中反应③的沉淀率(又称沉钒率)是回收钒的关键之一,该步反应的离子方程式____;沉钒率的高低除受溶液pH影响外,还需要控制氯化铵系数(NH4Cl加入质量与料液中V2O5的质量比)和温度。根据下图判断最佳控制氯化铵系数和温度为___________、_________℃。
(4)用硫酸酸化的H2C2O4溶液滴定(VO2)2SO4溶液,以测定反应②后溶液中含钒量,反应方程式为:2VO2++H2C2O4+2H+=2VOn+ + 2CO2↑+ mH2O,其中n、m分别为______________、________ 。
(5)全钒液流电池的电解质溶液为VOSO4溶液,电池的工作原理为:
电池放电时正极的电极反应式为 。
理:
实验方法:一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸相对分子质量122 ,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,需要用到的主要玻璃仪器为 ;操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中, 加热溶解, | 得到白色晶体和无色溶液 | |
② | 取少量滤液于试管中, | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
③ | 干燥白色晶体, | | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液,移取2 5.00 ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol,产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ,计算结果为 。(保留两位有效数字)。
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