题目

题型：不详难度：来源：

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原
理：

实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为         ，需要用到的主要玻璃仪器为          ；操作Ⅱ为          。
（2）无色液体A是        ，定性检验A的试剂是            ，现象是              。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中， 加热溶解，	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含Cl-
③	干燥白色晶体，		白色晶体是苯甲酸

 
（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 ^-3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为               ，计算结果为             。（保留两位有效数字）。

答案

（1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）
（2）甲苯（1分）；酸性KMnO₄溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却结晶、过滤 （2分）	得到白色晶体和无色溶液
②	取少量滤液于试管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液（2分）	生成白色沉淀	滤液含有Cl-
③	干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点（2分）	熔点为122.4℃（2分）	白色晶体是苯甲酸

 
（4）(2.40×10^-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）

解析

试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯等；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；
（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10^-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，则样品中苯甲酸质量分数＝×100%＝96%。