题目

题型：不详难度：来源：

某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
 
⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是    。
⑵理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂－O－CH₂CH₂CH₂CH₃）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是    。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价：    。
⑶为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：

物质	熔点／℃	沸点／℃
1－丁醇	－89.5	117.3
1－溴丁烷	－112.4	101.6
丁醚	－95.3	142.4
1－丁烯	－185.3	－6.5

请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②    ；③    ；
④    ；⑤   ，收集所得馏分。
⑷若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是     。

答案

⑴充分反应，提高反应物的转化率  ⑵①石蕊试液（或AgNO₃溶液）、溴水（或酸性KMnO₄溶液）  ②不可以，产物1－溴丁烷中也含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”  ⑶②插上带橡皮塞的温度计  ③关闭a，打开b  ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入  ⑤迅速升高温度至101.6℃ 
⑷70％

解析

⑵副产物HBr用石蕊试液（或AgNO₃溶液）检验、副产物不饱和烃用溴水（或酸性KMnO₄溶液）检验