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题目
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[实验化学]
2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:

【实验装置】
      
装置Ⅰ                          装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷却条件下缓缓滴入溴苯,微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,发生反应②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,发生反应③。
步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥。
步骤4:用装置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸馏出产品。
(1)步骤1中加入碘的作用是     
(2)装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是     ,反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是     
(3)步骤三中分离出油层的具体实验操作是     
(4)装置Ⅱ采用的是减压蒸馏,实验时需将吸滤瓶需连接     ;采用这种蒸馏方式的原因是     
答案
(1)做催化剂
(2)恒压漏斗     该反应放热,防止反应过于剧烈
(3)将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中
(4)抽气泵  降低2-苯基-2-丁醇的沸点,防止温度过高发生分解
解析

试题分析:(1)加入一小块碘“引发”反应,碘为催化剂;(2)置于冰水中温度低,逐滴加入控制反应速率,故防止反应速率过快;(3)分液分离油层,将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中;(4)减压蒸馏能降低沸腾时温度,防止温度过高引起物质分解等问题。
核心考点
试题【[实验化学] 2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:【实验装置】      装置Ⅰ                 】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
下述实验设计能够达到目的的是         
编号
实验目的
实验设计
A
除去NO2中少量的NO
向混合气体中通入O2
B
除去乙酸乙酯中的乙酸杂质
加入氢氧化钠溶液,分液
C
证明苯分子中不含碳碳双键
向苯中加入酸性高锰酸钾溶液
D
证明氯元素的非金属性比硅强
将HCl通人Na2SiO3溶液中

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(17分)过氧化钙(CaO2)难溶于水,在常温下稳定,在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气,用作***菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂,在食品、牙粉、化妆品等制造中用作添加剂。下图是以大理石(主要杂质是氧化铁)等为原料制取过氧化钙(CaO2)的流程。

请回答下列问题:
(1)操作①中应包括                       用氨水调节pH至8~9的目的是______________。
(2)若测得滤液C中c(CO)=2.50×10-4 mol·L-1,则Ca2_ _____(填“是”或“否”)沉淀完全。[已知c(Ca2)≤10-5 mol·L-1可视为沉淀完全;Ksp(CaCO3)=4.96×10-9]
(3)若在滤液C中,加入HNO3使溶液呈酸性以得到副产物NH4NO3,则酸化后溶液中,c(NH)        c(NO) (填 > 、< 或 = ),(NH4)2CO3溶液中离子浓度由大到小的顺序为               
(4)在低温下,往过氧化氢浓溶液中投入无水氯化钙进行反应,写出该反应的化学方程式:_______________,一段时间后,再加入氢氧化钠溶液,当调节溶液pH至9~11,才出现大量沉淀。用简要的文字解释需用氢氧化钠调节pH至9~11的原因_________________________。
(5)写出CaO2与H2O反应的化学方程式                                      
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用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是(  )。
选项
A
B
C
D
装置




目的
除去Cl2中含有的少量HCl
蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
制取少量纯净的CO2气体
分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
 
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(15分)铜的氯化物是重要的化工原料,广泛地用作有机合成催化剂。
实验室中以粗铜(含杂质Fe)为原料,某种制备铜的氯化物的流程如下。

按要求回答下列问题:
(1)操作①的玻璃仪器有________________________,检验溶液2中是否含有杂质离子的操作是                  
(2)上述流程中,所得固体1需要加稀盐酸溶解,其理由是                       
溶液1可加试剂X用于调节pH以除去杂质,X可选用下列试剂中的(填序号)___________。
a.NaHCO3     b.NH3·H2O     c.CuO     d.Cu2(OH)2CO3
(3)反应②是向溶液2中通入一定量的SO2,加热一段时间后生成CuCl白色沉淀。写出   
制备CuCl的离子方程式:                                                   
(4)现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹省略)。

①按气流方向连接各仪器接口顺序是:a→               。实验大试管加热前要进行一步重要操作,其操作是                          
②反应时,盛粗铜粉的试管中的现象是                              
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(15分)阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:

主要试剂和产品的物理常数
名称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是________________。
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是__________________________。
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是_________________。
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是____________________。
(3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法。方法如下:

改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示。

①使用温度计的目的是________________;
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是________________,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是___________________________________。
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