题目
题型:不详难度:来源:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.
已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物都有固定熔点.
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 .
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在答题卡上完成表中内容.
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热溶解, _________ _________ | 得到白色晶体和无色溶液 | |
② | 取少量滤液于试管中, _________ | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl﹣ |
③ | 干燥白色晶体, _________ | _________ | 白色晶体是苯甲酸 |
答案
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热,溶解,冷却、过滤 | 得到白色晶体和无色溶液 | |
② | 取少量滤液于试管中,滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl﹣ |
③ | 干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点; | 熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)×100%; 96%
解析
(2)依据分离试剂和过程可知,有机相中主要是为反应的甲苯,甲苯是苯的同系物,可以被高锰酸钾溶液氧化;
(3)结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析,白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物;依据苯甲酸熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在;
解:(1)一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯;所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯,用分液方法得到;操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体;故答案为:分液,蒸馏;
(2)依据流程和推断可知,无色液体A为甲苯,检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液,甲苯被氧化为苯甲酸,高锰酸钾溶液紫色褪去;
故答案为:酸性KMnO4溶液,紫色溶液褪色;
(3)通过测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;利用不同温度下的溶解度,分离混合物,得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸;
故答案为:
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热,溶解,冷却、过滤 | 得到白色晶体和无色溶液 | |
② | 取少量滤液于试管中,滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl﹣ |
③ | 干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点; | 熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10﹣3mol,苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1:1反应,所以物质的量相同,注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量,计算质量分数;样品中苯甲酸质量分数=×100%=96%;
故答案为:×100%; 96%
点评:本题考查了物质性质的实验分析判断,物质分离条件,试剂选择,操作步骤的理解应用,物质成分的实验设计方案、步骤、试剂,样品纯度的计算,题目难度中等.
核心考点
试题【(17分)(2012•广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸,反应原理:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
(1)为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入 (填“A”或“B”),再滴加另一反应物.
(2)如下图所示,过滤操作中的一处错误是 .
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是 .高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是 .
(4)无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用下列装置制备.
装置B中盛放饱和NaCl溶液,该装置的主要作用是 .F中试剂的作用是 .用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为 .
请回答下列问题:
(1)硫酸亚铁溶液加H2SO4酸化的主要目的是____________________________,滤渣A的主要成分是__________________。
(2)下列物质中最适合的氧化剂B是 ;反应的离子方程式 。
a.NaClO b.H2O2 c.KMnO4 d.K2Cr2O7
(3)操作甲、乙的名称分别是:甲______________,乙___________________。
(4)上述流程中,用足量最适合的氧化剂B氧化之后和加热蒸发之前,需取少量检验Fe2+是否已全部被氧化,所加试剂为 (写名称),能否用酸性的KMnO4溶液? (如果能,下问忽略),理由是: 。(可用文字或方程式说明)
(5)检验硫酸铁铵中NH4+的方法是 。
(6)称取14.00 g所得样品,将其溶于水配制成100 mL溶液,分成两等份,向其中一份中加入足量NaOH溶液,过滤洗涤得到2.14 g沉淀;向另一份溶液中加入0.05 mol Ba (NO3)2溶液,恰好完全反应。则该硫酸铁铵的化学式为______________________。
(1)溴在周期表中位于第______周期第________族。
(2)步骤①中用硫酸酸化可提高Cl2的利用率,理由是__________________________。
(3)步骤④利用了SO2的还原性,反应的离子方程式为________________________。
(4)步骤⑥的蒸馏过程中,温度应控制在80~90 ℃。温度过高或过低都不利于生产,请解释原因____________________________________________________。
(5)步骤⑧中溴蒸气冷凝后得到液溴与溴水的混合物,可利用它们的相对密度相差很大的特点进行分离。分离仪器的名称是____________。
(6)步骤①、②之后并未直接用“含Br2的海水”进行蒸馏得到液溴,而是经过“空气吹出”、“SO2吸收”、“氯化”后再蒸馏,这样操作的意义是_________________________________________。
选项 | 物质成分(括号内为杂质) | 所用试剂 | 操作 |
A | 铁屑(油污) | 纯碱溶液 | 洗涤 |
B | 苯(苯酚) | 溴水 | 过滤 |
C | 碳酸钡(硫酸钡) | 盐酸 | 溶解、过滤 |
D | 乙醇(乙酸) | 烧碱溶液 | 分液 |
A.提高高锰酸钾的氧化能力,用浓盐酸酸化 |
B.抑制Fe2+的水解,用稀硝酸酸化 |
C.检验某卤代烃中是否含氯元素,先加HNO3酸化,再加AgNO3溶液检验 |
D.确认溶液中含有SO42-时,先用盐酸酸化,再加BaCl2溶液检验 |
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