题目
题型:不详难度:来源:
已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL,甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举:
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
体积(mL) | 24.00 | 24.10 | 22.40 | 23.90 |
(1)装置A的名称 。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为 。
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为 。
(3)操作I的名称 。
(4)步骤③中用到的定量仪器有 ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为 。
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
答案
(2)MnCl2
(3)过滤、干燥或抽滤
(4)分析天平
(5)0.9600或96.00%
(6)偏小
解析
(2)实验使用了KMnO4做氧化剂,白色粗产品中除了KCl外,还有MnCl2。
(3)从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥,也可以采用抽滤的方法。
(4)步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。
(5)舍弃第三次数据,平均消耗体积为24.00mL,~NaOH,
滴定的n(苯甲酸)= 0.1000mol/L×24.00×10-3L=2.400×10-3mol;而配制溶液用的是测定的4倍,即测定含样品0.3050g,所以,样品中苯甲酸纯度为
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视,两次读数距离偏小,测定结果也偏小。
核心考点
试题【苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)已知:苯甲酸相对分子】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
A.酒精和碘 | B.硝基苯和水 | C.乙醇和水 | D.溴和溴苯 |
选项 | 实验操作 | 实验现象 | 结论 |
A | 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X | 有白烟产生 | X一定是浓盐酸 |
B | 某钠盐W中加入稀硫酸,产生的无色无味的气体通入澄清石灰水 | 石灰水变浑浊 | W一定是Na2CO3 |
C | 强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液,静置后再加入KSCN溶液 | 先有白色沉淀, 后溶液又变红 | Y中一定含有SO42-和Fe3+ |
D | 少量气态炔烃Z通入pH=a的溴水中 | 溴水褪色,溶液的pH仍约为a | Z与溴发生了加成反应 |
步骤一:废铜屑制硝酸铜
如图10,用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量),充分反应后过滤,得到硝酸铜溶液。
步骤二:碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液,水浴加热至70℃左右,用0.4 mol/L 的NaOH溶液调节pH至8.5,振荡,静置,过滤,用热水洗涤,烘干,得到碱式碳酸铜产品。
步骤三:测定产品中碱式碳酸铜含量
1、灼烧,取n g样品,放入坩埚中充分灼烧
测定二氧化碳质量,
根据二氧化碳质量计算样品中碱式碳酸铜含量。
完成下列填空:
(1)步骤一上图装置中NaOH溶液的作用是 。反应结束后,广口瓶内的溶液中,除了含有NaOH外,还有 (填写化学式)。
(2)步骤二
①写出反应的离子方程式
②若调节pH大于8.5,制的产品的质量会 (填增大,减少,不变)
(3)步骤三中
①写出碱式碳酸铜分解方程式
②如何确定样品分解完全?
③补充完2中的实验步骤
④若实验测的样品中碱式碳酸铜含量大于100%,可能的原因是
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完。
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h。
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是 。
(2)本实验中二甲苯的作用是 。
(3)步骤4中反应完成的标志是 。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是 。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是 、 。
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