题目
题型：不详难度：来源：
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是 。
（2）本实验中二甲苯的作用是 。
（3）步骤4中反应完成的标志是 。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是 。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是 、 。
答案
（2）一是作溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）红外光谱仪；熔点测定仪
解析
试题分析：（1）由方程式知，H3PO4作催化剂作用。（2）使用二甲苯是为了减少副产物的发生，或是提高产率。（3）当不再出现回流液时，说明反应不再发生。（4）活性炭可以作为脱色剂，去色素。（4）红外光谱可以测定化学键和官能团，熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
核心考点
试题【[实验化学] 邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:实验过程中的主要步骤如下:步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL】；主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO·Cr2O3，杂质为SiO2、Al2O3）为原料生产，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如下图。涉及的主要反应是: 6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O
（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的目的是 。
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是 。
（3）操作④中，酸化时，CrO42-转化为Cr2O72-，写出平衡转化的离子方程式 。
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因
（5）目前处理酸性Cr2O72-废水多采用铁氧磁体法。该法是向废水中加入FeSO4 ·7H2O将Cr2O72-还原成Cr3+，调节pH，Fe、Cr转化成相当于
（铁氧磁体,罗马数字表示元素价态）的沉淀。处理1mol Cr2O72-，需加入a mol FeSO4 • 7H2O，下列结论正确的是_______。| A．x ="0.5" ,a =8 | B．x ="0.5" ,a =" 10" | C．x =" 1.5" ,a =8 | D．x =" 1.5" ,a = 10 |
| A．蒸馏水 | B．FeCl3溶液 |
| C．新制Cu(OH)2悬浊液 | D．NaOH溶液 |
①将干电池剖切、分选得到黑色混合物（主要成分为MnO2）洗涤、过滤、烘干。
②将上述固体按固液体积比2:9加入浓盐酸、加热，反应完全后过滤、浓缩。
③向上述溶液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌，再过滤即可得到碳酸锰。
(l)在第②步中，将上述固体与浓盐酸混合的目的是
（2）有人认为，将第③步中的Na2CO3溶液换成NH4HCO3溶液，也能达到上述目的，但同时有气体生成。请写出加入NH4HCO3溶液时发生的离子反应方程式 。
（3）查阅文献，发现第③步中，除生成MnCO3外还有可能生成Mn(OH)2，已知Mn(OH)2暴露在空气中时间稍长，易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受热最终均分解成MnO2，该小组对上述沉淀的成分提出以下假设，请帮助完成假设：
假设一：全部为MnCO3； 假设二：全部为Mn(OH)2； 假设三：
为验证假设二是否正确，该小组进行了以下研究：
①定性研究：请你完成下表中的内容．
| 实验步骤（不要求写出具体步骤） | 预期的实验现象和结论 |
| 将所得沉淀过滤、洗涤， | |
| | |
某学生的实验过程和具体操作可简述如下：
查阅资料可知：
①可能产生的副产物有： CH3CH2OCH2CH3、CH2BrCH2Br、CH2=CH2、Br2、SO2，其中1,2-二溴乙烷为无色液体，熔点9．3℃，沸点131.4℃。
②油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。
请结合以上信息回答下列问题：
（1）实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是 。
（2）水层a中的离子除Na+、H+、OH-和Br-外，还一定含有 ，检验该离子的方法是 。
（3）油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其它一种或多种副产物，为验证其成分设计了如下的实验操作。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：将油层b转移至 中，再加入足量稀 Na2SO3溶液充分振荡，静置。 | |
| 步骤2：取步骤1的水层少量于试管中，加入稀硫酸酸化，再加入适量新制氯水及少量CCl4，充分振荡，静置。 | 溶液分层，下层呈橙红色，证明 。 |
| 步骤3：将步骤1的油层充分洗涤、干燥后装入蒸馏装置中， 至温度计升高至450C左右。 | 馏出蒸汽的温度稳定在38℃左右，不再有蒸汽馏出时，将蒸馏烧瓶中残留液体置于冰水浴中冷却，凝结成白色固体，则证明油层b中含有1,2-二溴乙烷。 |
| | 实验目的 | 实验操作 |
| A | 鉴别CO32-和 SO42- | 分别加入饱和CaCl2溶液 |
| B | 比较Al和Fe的金属活动性 | 分别加入浓NaOH溶液 |
| C | 比较苯酚和乙酸的酸性 | 分别加入NaHCO3溶液 |
| D | 比较AgCl和AgI的溶解度 | 向AgCl的饱和液中加少量KI溶液 |
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