题目
题型:不详难度:来源:
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
(碱式溴化镁);
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称: ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用 (方式)加热,优点是 ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,①操作为: ;洗涤液最好选用: (从选项中选);
A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为 (保留两位有效数字)。
答案
平衡压强,便于漏斗内试剂滴下(2分);水浴 (1分) 受热均匀,
温度易于控制(1分);
(3)蒸馏或分馏(2分);A(2分);取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净 (或“滴加酚酞试液,洗涤液未变色”等)。(2分)
(4)90% (2分)
解析
试题分析:(1)读图2可得,玻璃仪器B是冷凝管;因为格林试剂容易水解,无水氯化钙是中性干燥剂,主要是防止空气中水蒸气进入装置, 防止格林试剂水解,导致三本甲醇的产量降低;
(2)滴液漏斗具有特殊的结构,使三颈瓶内的压强与漏斗内的压强相等,使所加液体能顺利滴入三颈瓶中;由于水的沸点为100℃,水浴可以控制加热的温度不超过100℃,且可以使反应均匀受热 ,温度易于控制;
(3)根据表中给出的物理性质数据,三苯甲醇、乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯是互溶液体混合物,但各组成成分的沸点相差较大,因此粗产品分离的方法是蒸馏或分馏,则操作①是蒸馏或分馏,目的是除去乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等杂质;由于碱式溴化镁能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂,则操作②的目的是除去碱式溴化镁;由于三苯甲醇不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,因此洗涤液最好选择水,不能选择乙醚、乙醇、苯等有机溶液,防止又引入乙醚、乙醇、苯等新的杂质;多余的水可以用无水氯化钙等干燥剂除去,再次蒸馏即可得到纯净的三本甲醇;由于合成流程图中加入氯化铵饱和溶液,沉淀的主要成分是碱式溴化镁, 沉淀具有吸附可溶性离子的性质,则沉淀表面可能吸附着氯离子或铵根离子,根据氯离子的性质可以设计实验方案检验沉淀是否洗涤干净,即取最后一次洗出液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净;
(4)由于氢气的体积=100.80mL=0.1008L,标准状况下气体摩尔体积为22.4L·mol-1,n=V/Vm,则氢气的物质的量=0.1008L÷22.4L·mol-1;由于三苯甲醇只含有1个羟基,由于2mol羟基与2molNa发生置换反应,生成1molH2,则1mol三苯甲醇与足量Na反应最多放出0.5mol H2,即三苯甲醇的物质的量是氢气的2倍,则三苯甲醇的物质的量为0.1008L÷22.4L·mol-1×2;由于三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260,m=noM,则产品中三苯甲醇的质量为0.1008L÷22.4L·mol-1×2×260g·mol-1=2.34g,由于产品的质量为2.60g,则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g÷2.60g×100%=90%。
核心考点
试题【三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解, (碱式溴化镁);(Ⅱ)相关】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
已知:①浸出液含有的阳离子主要有H+、Co2+、Fe2+、Mn2+、Al3+等;
②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表:(金属离子浓度为:0.01mol/L)
沉淀物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Co(OH)2 | Al(OH)3 | Mn(OH)2 |
开始沉淀 | 2.7 | 7.6 | 7.6 | 4.0 | 7.7 |
完全沉淀 | 3.7 | 9.6 | 9.2 | 5.2 | 9.8 |
③CoCl2·6H2O熔点为86℃,加热至110~120℃时,失去结晶水生成无水氯化钴。
(1)写出浸出过程中Co2O3发生反应的离子方程式________________________。
(2)写出NaClO3发生反应的主要离子方程式_____________________________;若不慎向“浸出液”中加过量NaClO3时,可能会生成有毒气体,写出生成该有毒气体的离子方程式_______________。
(3)“加Na2CO3调pH至a”,过滤所得到的沉淀成分为 。
(4)“操作1”中包含3个基本实验操作,它们依次是_________、__________和过滤。制得的CoCl2·6H2O在烘干时需减压烘***原因是__________________。
(5)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图。向“滤液”中加入萃取剂的目的是_________;其使用的最佳pH范围是________________。
A.2.0~2.5 B.3.0~3.5 C.4.0~4.5 D.5.0~5.5
(6)为测定粗产品中CoCl2·6H2O含量,称取一定质量的粗产品溶于水,加入足量AgNO3溶液,过滤、洗涤,将沉淀烘干后称其质量。通过计算发现粗产品中CoCl2·6H2O的质量分数大于100%,其原因可能是_____________________。(答一条即可)
(1)Mg(OH)2沉淀中混有的Ca(OH)2应怎样除去?写出实验步骤。__________________________
(2)实验室将粗盐制成精盐的过程中,溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作都要用到玻璃棒,分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的:
①溶解:________________。
②过滤:__________________________。
③蒸发:________________。
实验方法:将适量新制氯水加入到20 mL富含溴离子的海水中(海水可以用0.1 mol·L-1的NaBr溶液代替),把溴置换出来。氯水中的氯气作________________剂,涉及反应的离子方程式为__________________。
得到的单质溴可以用有机溶剂在________(仪器)中实现萃取富集,萃取试剂用________、苯等,得到的有机层显________色。
(1)为了使MgSO4转化为Mg(OH)2,试剂①可以选用________,要使MgSO4完全转化为沉淀,加入试剂的量应为________________。
(2)加入试剂①后,能够分离得到Mg(OH)2沉淀的方法是_____________。
(3)试剂②选用________;写出其反应的离子方程式_______。
(4)无水MgCl2在熔融状态下,通电后产生镁和氯气,该反应的化学方程式为________。
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