| 下列实验操作，其中正确的是 |
| [ ] |
A．蒸发操作时，应将溶液放入坩埚中加热，直到完全蒸干后停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 |
| BC |
核心考点
试题【下列实验操作，其中正确的是[ ]A．蒸发操作时，应将溶液放入坩埚中加热，直到完全蒸干后停止加热B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C】；主要考察你对
物质的分离、提纯等知识点的理解。
[详细]举一反三
| 按如图所示装置进行有关实验，拔掉A的玻璃塞，将A溶液逐滴加入B中。 |
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试回答：
(1)A仪器的名称是________； 怎样检验装置的气密性________________；
(2)若A中为浓盐酸，B中为二氧化锰，C中为淀粉KI试纸，则C中可以观察到的实验现象为____________，
(3)装置D的作用是____________。 |
| 制备无水乙醇的实验原理：由于乙醇95.6％、水4.4％组成一种混合物，常压下，它有一定的沸点(78.17℃)，这个沸点低于水的(100℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3℃)，所以只靠简单蒸馏酒精，所得乙醇纯度最高只能达到95.6％尚含有4.4％的水。如果要得到含量较高的乙醇，在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中，把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲)，回流之后再蒸馏，可得99.5％的乙醇，通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95％)，则还要用金属钠进行处理，借以除去最后微量的水份。 |
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实验步骤：取干燥的250mL圆底烧瓶一只，加入95％乙醇100mL和小块生石灰30g，振摇后用橡皮塞塞紧，放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管，管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲)，在水浴上加热回流1至2小时，稍冷，取下冷凝管，改装成蒸馏装置(如图乙)，再放在热水浴中蒸馏，把最初蒸出的5mL馏出液另外回收，然后用烘***吸滤瓶作为接受器，其侧管接一支氯化钙干燥管，使其与大气相通，蒸至无液滴出来为止，量取所得乙醇的体积，计算回收率。
请回答；
（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?____________________________
（2）为了防止回流系统外部湿气侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞紧，这样做为什么不行?
___________________________________________
（3）无水氯化钙常用作吸水剂，如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中，放置过夜，然后不经过滤，进行本实验制取乙醇是否可行，为什么?__________________________
（4）一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏前应先过滤，但用氯化钙制备无水乙醇时，为什么可不过滤，留在瓶中一起蒸馏?__________________________________
（5）为什么最初蒸出的5mL馏出液另外收集，它的纯度是否已达99.5％? ________________________ |
| 下列实验过程中出现的异常情况，其可能原因分析错误的是 |
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| 异常情况 | 可能原因分析 | | A. | 蒸发结晶：蒸发皿破裂 | 将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底部 | | B. | 分液：分液漏斗中的液体难以滴下 | 没有打开分液漏斗活塞，或玻璃塞上凹槽与漏斗
口侧面的小孔没有对齐 | | C. | 萃取：液体静置不分层 | 加入萃取剂的量较多 | | D. | 蒸馏：冷凝管破裂 | 冷凝管没有通水或先加热后通水 | | 高氯酸是最强的酸。60%的高氯酸溶液加热不分解，但浓度再高就不稳定，受热易分解。热浓的高氯酸遇有机物易爆炸。纯高氯酸的沸点是130℃。现在70%的商品高氯酸，为使其进一步浓缩，所采取的正确措施是 | | [ ] | A．加入浓H2SO4后，再小心常压蒸馏
B．加入浓H2SO4，再进行减压蒸馏
C．含仪器连接处的橡皮塞应塞紧，防止漏气
D．各仪器连接处必须用磨口玻璃装置 | | 在蒸馏实验中，下列说法不正确的是 | | [ ] | A．温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处
B．冷凝管中冷却水的流向是从上向下流
C．加入沸石的作用是防止液体暴沸
D．加热时，蒸馏烧瓶下面要垫石棉网 |
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