题目
三苯甲醇的制备实验的成败关键何在?为什么?对此你才去了什么措施?(急)
三苯甲醇的制备实验的成败关键何在?为什么?对此你才去了什么措施?
三苯甲醇的制备实验的成败关键何在?为什么?对此你才去了什么措施?
提问时间:2020-12-27
答案
有机实验——三苯甲醇
作者:佚名 文章来源:点击数:166 更新时间:2007-6-2 20:48:25
一、目的:
1、学习用格氏反应制备醇的方法,学会无水反应的操作.
2、理解水蒸气蒸馏原理,学会水蒸气蒸馏操作.
3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项.
二、原理:
1、反应:
2、副反应:
3、条件:
① 格氏试剂很活泼,要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备.
② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃(要经较高的无水处理,如金属钠).
③ 镁条要去除去氧化膜,并剪成小碎片.
三、分离纯化:
1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏(防火).可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出;亦可在整室无火情况下,实验室提供热水蒸出.
2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏(除净联苯后固体较松散).
四、操作:
1、仪器要烘干(提前进行),安装装置要迅速,防止潮湿空气进入反应体系.
2、除净镁的氧化膜,并用剪刀剪碎.
3、引发反应——可加几粒碘,或1,2-二溴乙烷,或预先制备的格氏试剂等.
4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度(引发反应前,不宜加入过多的溴苯,
更不能一次加入;引发反应后,换慢滴加溴苯,保持反应显微沸状态即可).
5、加成、水解都要温和进行,减少乙醚挥发,但要确保反应完全.
6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏,注意防火.
7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯.
五、水蒸气蒸馏:
1、原理:
两组分(其中一组分是水)的蒸气压之和等于外界大气压时,混合物便沸腾,这种
把化合物与水一起蒸出的操作称水蒸气蒸馏.
2、条件:(被蒸出有机物)
① 不溶或几乎不溶于水;
② 与水一起在近100℃作长时间加热不发生化学变化;
③ 在近100℃时,有一定的蒸气压(至少667Pa).
3、装置:(安装装置示范)
水蒸气发生器,蒸馏器,冷凝管和接收器.
① 水蒸气发生器中安全管位置及作用(冒气、冲出水各说明什么问题?如何处理).
② T型管的作用——排管道水,停止蒸馏时先通大气.
4、操作:
① 安装装置——不要漏气和堵塞.
② 开始时,T管通大气,蒸气冲出后,关闭T管,即开始蒸馏.
③ 蒸馏时注意速度(2~3d/s),不要过于激烈而有物料冲出.
④ 蒸出物被蒸完的判断:蒸出液由浊变清,蒸出液不含油珠.
5、本实验水蒸气蒸馏是蒸出什么物质(产物还是杂质)?
六、注意事项;
实验使用乙醚溶剂,要特别注意防火安全,特别在水蒸气蒸馏前先蒸去乙醚时,实验室内不宜有火(统一时间煮热水、停火等)
作者:佚名 文章来源:点击数:166 更新时间:2007-6-2 20:48:25
一、目的:
1、学习用格氏反应制备醇的方法,学会无水反应的操作.
2、理解水蒸气蒸馏原理,学会水蒸气蒸馏操作.
3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项.
二、原理:
1、反应:
2、副反应:
3、条件:
① 格氏试剂很活泼,要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备.
② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃(要经较高的无水处理,如金属钠).
③ 镁条要去除去氧化膜,并剪成小碎片.
三、分离纯化:
1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏(防火).可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出;亦可在整室无火情况下,实验室提供热水蒸出.
2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏(除净联苯后固体较松散).
四、操作:
1、仪器要烘干(提前进行),安装装置要迅速,防止潮湿空气进入反应体系.
2、除净镁的氧化膜,并用剪刀剪碎.
3、引发反应——可加几粒碘,或1,2-二溴乙烷,或预先制备的格氏试剂等.
4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度(引发反应前,不宜加入过多的溴苯,
更不能一次加入;引发反应后,换慢滴加溴苯,保持反应显微沸状态即可).
5、加成、水解都要温和进行,减少乙醚挥发,但要确保反应完全.
6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏,注意防火.
7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯.
五、水蒸气蒸馏:
1、原理:
两组分(其中一组分是水)的蒸气压之和等于外界大气压时,混合物便沸腾,这种
把化合物与水一起蒸出的操作称水蒸气蒸馏.
2、条件:(被蒸出有机物)
① 不溶或几乎不溶于水;
② 与水一起在近100℃作长时间加热不发生化学变化;
③ 在近100℃时,有一定的蒸气压(至少667Pa).
3、装置:(安装装置示范)
水蒸气发生器,蒸馏器,冷凝管和接收器.
① 水蒸气发生器中安全管位置及作用(冒气、冲出水各说明什么问题?如何处理).
② T型管的作用——排管道水,停止蒸馏时先通大气.
4、操作:
① 安装装置——不要漏气和堵塞.
② 开始时,T管通大气,蒸气冲出后,关闭T管,即开始蒸馏.
③ 蒸馏时注意速度(2~3d/s),不要过于激烈而有物料冲出.
④ 蒸出物被蒸完的判断:蒸出液由浊变清,蒸出液不含油珠.
5、本实验水蒸气蒸馏是蒸出什么物质(产物还是杂质)?
六、注意事项;
实验使用乙醚溶剂,要特别注意防火安全,特别在水蒸气蒸馏前先蒸去乙醚时,实验室内不宜有火(统一时间煮热水、停火等)
举一反三
我想写一篇关于奥巴马的演讲的文章,写哪一篇好呢?为什么好
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想找英语初三上学期的首字母填空练习……
英语翻译
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