题目

题型：浙江省模拟题难度：来源：

淀粉水解的产物（C₆H₁₂O₆）用硝酸氧化可以制备草酸，装置如图所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）
实验过程如下：
①将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中，水浴加热至85℃～90℃，保持30 min，然后逐渐将温度降至60℃左右；
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中；
③控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO₃与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液；
④反应3h左右，冷却，减压过滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O
3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O
请回答下列问题：
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是：_____________________。
(2)冷凝水的进口是________（填a或b）；实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产量下降，其原因是______________________。
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为____________________。
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有________________________。
(5)当尾气中n(NO₂):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，发生的化学反应为：NO₂＋NO＋2NaOH＝2NaNO₂＋H₂O，若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物，其优点是
___________、缺点是____________。
(6) 将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄标准溶液滴定，该反应的离子方程式为：2MnO₄^- + 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O 称取该样品0.12 g，加适量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至终点（杂质不参与反应），此时溶液颜色由_______变为________。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示，则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为__________________。

答案

(1) 加快淀粉水解的速度（或起到催化剂的作用）
(2) a；温度过高 、硝酸浓度过大，导致H₂C₂O₄进一步被氧化  
(3) 碘水或KI-I₂溶液  
(4) 布氏漏斗、吸滤瓶 （安全瓶、抽气泵不作为主要仪器） 
(5) 优点：提高HNO₃利用率(或循环使用氮氧化物)；缺点：NO_x（或氮氧化物）吸收不完全
(6)无色；紫红色（或淡紫色）；84.0%