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醋酸的性质及醋酸的含量测定

乙酸含量有哪些测定方法求化学方法

  1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 x0c实验目的 了解冰乙酸需测得的各类物质, 1、了解冰乙酸需测得的各类物质,并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项 x0c第一项 ? 色度的测定:分光光度法 色度的测定: ? 原理:黄度指数可定量地描述式样的颜色,用分光光 原理: 度计或比色计测定并计算试样的黄变度,从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号,以铂钴色号表示结果. 注:黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值. 试剂: 试剂:铂-钴标准比色液 于10个色号的标准比色液. 在0到30号范围内配制不少 比色计 仪器: 仪器:分光光度计 比色皿:厚度1cm x0c操作步骤: 操作步骤: (1)在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中,加100ml盐酸溶液,定容至刻度,混匀. 配制成标准比色母液.(500色度号) (2)用移液管将标准比色母液2ml,5ml,7ml,10ml,12ml, 15ml,17ml,20ml,22ml,25ml,27ml,30ml,分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀,配成2, 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液. (3)调整分光光度计(空皿放入参比池,水放入样品池) 使透光度为100%,测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度:以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标,对应的黄变度为纵坐标,绘制标准曲线.根据式 样的黄变度,由标准曲线查出样品的色度号. x0c第二项 ? 乙酸含量的测定:滴定法 乙酸含量的测定: 试剂:酚酞指示液:5g/L 试剂: 氢氧化钠标准溶液:1mol/L 原理:以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定 原理: 溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量. x0c操作步骤: 操作步骤: 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 用具塞称量瓶称取约2.5g试样,(精确至0.0002g), 置于250ml锥形瓶中,加50ml无二氧化碳水,并将称量 瓶盖摇开,滴加0.5ml 酚酞指示液,用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪色为终点. 计算结果 乙酸的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算: W % ( (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) x0c式中: 式中: V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 为 ml ; C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ; m——试样的质量的数值,单位 g ; M1——乙酸的摩尔质量,单位 g/mol(M1=60.05); ( ); 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数; ; W2——测得的甲酸的质量分数,数值以%表示. . 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果, 测定结果,两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于 x0c乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定(V1/ml) 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/% 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/% 备注: x0c第三项 ? 甲酸含量的测定(碘量法) 甲酸含量的测定(碘量法) ? 试剂:盐酸溶液:1+4 试剂: 碘化钾溶液:250g/L 次溴 酸钠溶液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 (维持真空度1X104Pa以下) 真空泵或水流泵 ? 仪器:500ML锥形瓶 仪器: x0c原理: 原理:总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧 化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠用 碘量法测定. 除甲酸外其他还原物的测定:在酸性介质中,过量 的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余 的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定. 甲酸含量由两步测定值之差求得. x0c步骤: 步骤: 1.总还原物的测定 1.总还原物的测定: 总还原物的测定 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上,打开滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度,关闭活塞,拔出连接泵的活塞, 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液, 每次用5ml水冲洗滴液漏斗,洗两次,再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样,每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗,冲洗两次,混匀.在室温下静置10分钟,然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液,剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50ml 水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚 好消失为终点,同时做空白试验. x0c2.除甲酸外其他还原物的测定: 2.除甲酸外其他还原物的测定: 除甲酸外其他还原物的测定 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中,将滴液漏斗置于锥形瓶上,用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度,关闭滴液漏斗 活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样,每次用5ml水冲洗滴液漏 斗,冲洗两次,再吸入10ml盐酸溶液,混匀.在 室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞,取 下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定 至蓝色刚好消失为终点,同时做空白试验. x0c结果计算 x0cx0c第四项 ? 乙醛含量的测定(滴定法) 乙醛含量的测定(滴定法) ? 试剂:亚硫酸氢钠溶液:18.2 g/L 试剂: 称取1.66g 碘标准溶液:c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液:10g/L 淀 x0c操作步骤: 操作步骤: (1)移取10mL试样,置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中,加入50mL亚硫酸钠溶液,用水稀释至刻度, 混匀并静置30min,为试验溶液. (2)移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中,并放到冰 水浴中静置.取试验溶液20mL于碘量瓶中,硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液,继续滴定至蓝色 刚好消失为终点. (3)在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验. x0c结果计算 x0c乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 备注: x0c第五项 ? 水分的测定 x0c操作步骤: 操作步骤: 向仪器中加入卡尔费休试剂(电解液),调节仪器,使仪器 进入工作状态,按要求进行标定.取50ul或适量样品,注 入水分测定仪中,待反应完毕后,在显示屏上读取水的质 量或质量分数值. ? 用注射器称取试样3.5g,精确到0.001g.称样时,注射器 针头应用橡胶垫密封. ? 取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定 结果之差不大于0.01%. x0c第六项 ? 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) x0c操作步骤: (1)将150ml洁净的石英蒸发皿放入(110±2)℃ 的烘箱中加热2h取出,放入干燥器中冷却至室温, 称重,精确至0.1mg.移取100ml试样于已恒重的 蒸发皿中,放于水浴上,维持适当温度,在通风 橱中蒸发至干,再将蒸发皿置于预先已恒温至 (110±2)℃的烘箱中加热2h取出,放入干燥器 中冷却至室温,称重,精确至0.1mg.重复上述 操作至恒重. (2)取两次平行测定的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果之差不大于0.001%. x0c结果计算 蒸发残渣(质量百分数): W=[(m-m0)/ρ.V]×100 式中: m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值,g m0----空皿的质量数值,g ρ------试验温度下试样的密度,g/ml V------试样体积,ml x0c表格 V/mL m/g M0/g W(%) x0c第七项 ? 铁含量的测定 x0c实验试剂和仪器 ? ? ? ? ? 水 盐酸溶液:1+1 铁标准溶液,0.01mg/mL:吸收铁标准溶液(0.1mg/mL) 用水稀释10倍.使用时配制; 乙炔:体积分数不小于99.5% ? 原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯) x0c步骤 ? 试样的制备 ? 移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水 浴上蒸干,残渣用2mL盐酸溶液溶解,移入25mL容量瓶 中,稀释至刻度. 工作曲线的绘制 x0c? 试样的测定 ? 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度.从工 作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值) x0c结果计算 x0c表格一 V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 x0c表格二 试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3 x0c第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂:配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器:比色管:50mL;长型、磨口、聚塞、光学透明. 恒温水浴 x0c操作步骤: (1)取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min,如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色,冷却至室温制成配制溶液用水. 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g,用已制备的水溶解,在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度,混匀.避光保存2周. 称取190mg六水合氯化钴,加入16ml 500号铂钴标准溶液, 溶解后,用水定容至50ml混匀,该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色. x0c(2)移取20ml试样,加入到50ml比色管中,再加6ml水置 于(15±0.5)℃的恒温水浴中,水浴的水保持距比色管 顶约25mm处,恒温15min,当样品达到规定温度后,用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液,边加边计时,立即盖上 瓶塞,摇匀,放回水浴中,经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较.接近结果时,每分钟比较一次,记录两 种溶液颜色一致的时间.以分钟计时.(注意:避免试液 暴露在强日光下) x0c四、生产工艺 1、生产原理 、 主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO x0c2、工艺条件 、 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为 : 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为2:1 反应温度:343~353K 反应温度: 反应压力: 反应压力: 0.15MPa 催化剂: 催化剂: 醋酸锰 x0c3、工艺流程图 、 x0c理化性质 ? ? ? ? ? ? 相对密度(水为1):1.050 凝固点(℃):16.7 沸点(℃):118.3 粘度(mPa.s):1.22 (20℃) 20℃时蒸气压(KPa):1.5 外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味. 溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂. 相容性:材料:稀释后对金属有强烈腐蚀性, 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料.

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