题目
如何应用ph剃度萃取分离蒽醌类化合物酸性
提问时间:2020-12-30
答案
一)蒽醌类化合物的提取
1、有机溶剂提取法
一般游离蒽醌类的极性较小,可用极性较小的有机溶剂提取.苷类极性较苷元大,故可用甲醇、乙醇和水提取.实际工作中,常用甲醇或乙醇,可将不同类型不同存在状态、性质各异的蒽醌类成分都提取出来,所得的总蒽醌类提取物可进一步纯化与分离.
2、碱提酸沉法
用于提取具有游离酚羟基的蒽醌类化合物.酚羟基与碱成盐而溶于碱水溶液中,酸化后酚羟基游离而沉淀析出.
(二)醌类化合物的分离
(1)游离蒽醌及蒽醌苷类的分离:可将醇提液浓缩后的混合物在氯仿-水、乙醚-水两相溶剂中进行液液萃取,苷元极性小,易溶于有机溶剂层,而苷极性大,则留在水层里.也可将混合物置于回流或连续回流提取器中,以氯仿或乙醚等有机溶剂提取游离的蒽醌衍生物,蒽醌苷类仍留在残渣中.
(2)游离蒽衍生物的分离:通常多采用梯度pH萃取法.梯度pH萃取法:是分离游离蒽衍生物的经典方法.根据蒽醌的α与β位羟基酸性差异及羧基的有无,使用不同碱液(5%NaHCO3、5%Na2O3、1%NaOH、5%NaOH)依次从有机溶剂中萃取蒽醌类成分,再分别酸化碱液,蒽醌类成分即可析出沉淀.
1、有机溶剂提取法
一般游离蒽醌类的极性较小,可用极性较小的有机溶剂提取.苷类极性较苷元大,故可用甲醇、乙醇和水提取.实际工作中,常用甲醇或乙醇,可将不同类型不同存在状态、性质各异的蒽醌类成分都提取出来,所得的总蒽醌类提取物可进一步纯化与分离.
2、碱提酸沉法
用于提取具有游离酚羟基的蒽醌类化合物.酚羟基与碱成盐而溶于碱水溶液中,酸化后酚羟基游离而沉淀析出.
(二)醌类化合物的分离
(1)游离蒽醌及蒽醌苷类的分离:可将醇提液浓缩后的混合物在氯仿-水、乙醚-水两相溶剂中进行液液萃取,苷元极性小,易溶于有机溶剂层,而苷极性大,则留在水层里.也可将混合物置于回流或连续回流提取器中,以氯仿或乙醚等有机溶剂提取游离的蒽醌衍生物,蒽醌苷类仍留在残渣中.
(2)游离蒽衍生物的分离:通常多采用梯度pH萃取法.梯度pH萃取法:是分离游离蒽衍生物的经典方法.根据蒽醌的α与β位羟基酸性差异及羧基的有无,使用不同碱液(5%NaHCO3、5%Na2O3、1%NaOH、5%NaOH)依次从有机溶剂中萃取蒽醌类成分,再分别酸化碱液,蒽醌类成分即可析出沉淀.
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