题目

国标法使用酚二磺酸测定水质中的硝态氮.我想请问几个问题：
1. 将pH值调到8左右,是问了在蒸干的过程中除掉铵态氮,还是其他原因.
2. 是否一定在在水浴锅中蒸干,能够直接放在电炉上加热至干.问什么?
3. 酚二磺酸与硝态氮是如何反应的.产物是什么?

提问时间：2020-10-30

答案

原理:
NO3-在无水条件下与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸.
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸
生成物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色盐溶液,可在400-425nm处比色测定.
试剂配制:
(1）酚二磺酸显色剂：将3g结晶纯酚与20.1ml浓H2SO4（比重1.84）混合,在沸水浴上加热6小时,加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住,以使酸不致于蒸发损失（如有结晶,可以重新加热,不能加水）.
(2）20%NaOH溶液：20gNaOH加水溶解,稀释至100ml.
(3）硝态氮标准溶液：0.7218gKNO3（A•R）溶于水,定容至1L.此溶液每毫升含硝态氮100μg（100mg/kg）.再将此液稀释10倍,即每毫升含硝态氮10μg（10 mg/kg ）.
(4）硝态氮标准曲线绘制：分别取10μg /ml硝态氮标准液2、4、6、8、10、12ml（分别为20、40、60、80、100、120μg）于瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作进行显色,比色,绘制标准曲线.
前期蒸发可考虑用电炉加石棉网加热[防止沸腾造成损失],快要蒸干时应放在较低温度下蒸干以防化合物变性损失.