题目
请大神们指导指导我,在实验室如何用镁与溴苯制备格式试剂!
我昨天做了一次格式试剂的实验,首先把一点乙醚加进三口烧瓶中用风筒吹干,做一下保护,然后加入0.027gMg屑与无水乙醚没过镁屑,然后加一颗碘进去,溶液有点深黄,我在常压漏斗中加入1.57g的溴苯与8mL的无水乙醚(已用钠处理到的),然后滴了几滴进去,我就用风筒加热了,但是吹到冒泡后,溶液没有变褪色,反而镁屑有点变黑了,反应搅拌很久镁屑也没有减少,然后我加热了30多分钟吧,镁屑慢慢减少,最后反应完后,溶液又变成淡黄色了,这是怎么一回事呢?我做了几次都好像一直没有使碘黄褪色的引发现象,求指导!不用加碘,不用氮气保护能引发反应吗?
我昨天做了一次格式试剂的实验,首先把一点乙醚加进三口烧瓶中用风筒吹干,做一下保护,然后加入0.027gMg屑与无水乙醚没过镁屑,然后加一颗碘进去,溶液有点深黄,我在常压漏斗中加入1.57g的溴苯与8mL的无水乙醚(已用钠处理到的),然后滴了几滴进去,我就用风筒加热了,但是吹到冒泡后,溶液没有变褪色,反而镁屑有点变黑了,反应搅拌很久镁屑也没有减少,然后我加热了30多分钟吧,镁屑慢慢减少,最后反应完后,溶液又变成淡黄色了,这是怎么一回事呢?我做了几次都好像一直没有使碘黄褪色的引发现象,求指导!不用加碘,不用氮气保护能引发反应吗?
提问时间:2020-09-27
答案
首先说一下,目前做格式反应用乙醚的不多了,基本改用THF替代,乙醚的危险性咱就不赘述了,但可以告诉你的是经过药明康德无数仁人志士的实践发现THF完全能替代ether.因此,为了你和你们实验室的安全,以后做这个还是用THF吧.
第二,刚好这个格式我们这边做过,也是在THF中完成;甚至改用更不活泼的氯苯都可以在GC上看到一个perfect reaction——原料完全转化为产物.
第三,不加碘这个反应比较难引发,可能是你碘加多了;不加氮气保护,格式试剂是与空气中水蒸气以及CO2反应的.
具体步骤:
准备一干燥三口烧瓶,氮气保护好.先加入39.6g 光亮的镁屑(注意不能有氧化层),再加入130ml 无水THF(Na干燥重蒸过),再加入1粒碘粒(过多会导致后面反应液一直有颜色),开启搅拌(磁力搅拌比机械搅拌效果好,源于磁子在反应过程中可以磨碎得到一些更细的镁屑,活性更高).加入15.5g溴苯至以上反应体系中.用电加热枪或油浴升温到40-45度,引发反应——发现有回流,同时颜色褪去.此时,维持40-45度滴加含220g溴苯的THF溶液500ml,滴加过程中要维持体系微沸,可通过升温和滴加速度双重控制.滴加完,继续40-45度搅拌30min即可.降至室温,取反应液加水淬灭和原料溴苯点板对比或GC检测都能发现很干净.
最后,
第二,刚好这个格式我们这边做过,也是在THF中完成;甚至改用更不活泼的氯苯都可以在GC上看到一个perfect reaction——原料完全转化为产物.
第三,不加碘这个反应比较难引发,可能是你碘加多了;不加氮气保护,格式试剂是与空气中水蒸气以及CO2反应的.
具体步骤:
准备一干燥三口烧瓶,氮气保护好.先加入39.6g 光亮的镁屑(注意不能有氧化层),再加入130ml 无水THF(Na干燥重蒸过),再加入1粒碘粒(过多会导致后面反应液一直有颜色),开启搅拌(磁力搅拌比机械搅拌效果好,源于磁子在反应过程中可以磨碎得到一些更细的镁屑,活性更高).加入15.5g溴苯至以上反应体系中.用电加热枪或油浴升温到40-45度,引发反应——发现有回流,同时颜色褪去.此时,维持40-45度滴加含220g溴苯的THF溶液500ml,滴加过程中要维持体系微沸,可通过升温和滴加速度双重控制.滴加完,继续40-45度搅拌30min即可.降至室温,取反应液加水淬灭和原料溴苯点板对比或GC检测都能发现很干净.
最后,
举一反三
已知函数f(x)=x,g(x)=alnx,a∈R.若曲线y=f(x)与曲线y=g(x)相交,且在交点处有相同的切线,求a的值和该切线方程.
我想写一篇关于奥巴马的演讲的文章,写哪一篇好呢?为什么好
奥巴马演讲不用看稿子.为什么中国领导演讲要看?
想找英语初三上学期的首字母填空练习……
英语翻译
最新试题
- 1简便运算3333*9999+6666*8889,
- 2Both of ____heard a loud noise.It was thunder
- 3我用情付诸流水,爱比不爱可悲,听山盟海誓比字字都珍贵.歌名
- 4已知m,n互为相反数,a.b互为倒数,且m和n均不为0,X的绝对值等于3,求ab(m+n)-m/n+(5X的平方)的值
- 5(1)9.11.15.21.29.( ),51 (2)4,7,10,13,16,19()()
- 610分之3吨=( )千克
- 7各( )各( )的组词有几个
- 8My father is a musician这个句子分别由什么语组成
- 9people must promise to take care of their new tet
- 10go to the(?)to jump and run
热门考点
- 1用托盘天平称取5.2g无水BaCl2晶体,在往左盘逐步添加晶体至天平平衡中,只缺少少量晶体时,其操作方法是?
- 2有理数的乘方
- 3Outside-in,the ones furthest from your plate.翻译
- 4物体处于各组共点力作用,有可能处于平衡状态的是A 3N 3N 3N
- 5there is a ___ in this house.he likes it very much
- 6为什么说硅酸盐水泥不适合用于大体积工程
- 7小圆半径为2厘米,大圆半径为3厘米,小圆周长与大圆周长的比是多少?小圆面积与大圆面积的比是多少?
- 8已知不等式组x>2,x
- 9算24点有10、10、2、4这几个数,
- 105丶6丶9这三个数的最大公因数和最大公倍数是多少?