题目

在三乙胺作用下,4-氯甲基苯甲酰氯和己内酰胺反应,生成4-氯甲基苯甲酰己内酰胺的最佳工艺条件,主要是温
阳离子活化剂的制造反应式：
合成分成二步进行：
第-步：多种内酰胺0.2mol与三乙胺(30.5g,0.3m01)、甲苯(2.25 m01)加入反应容器中,冲氩气加热回流,4-氯甲基苯甲酰氯(38.6g 0.2 m01)悬浮于甲苯(75 m01),边搅拌边缓慢加入,滴加结束后,回流6小时,冷却至室温、过滤,滤液冷冻过夜,沉淀产品过滤,用甲苯洗、烘干,通过核磁共振分析验证,得产品4-氯甲基苯酰基巳内酰胺 (4-chloromethyl benzoyl Caprolactam) 得率62.7％
第二步：上述产品用三乙胺使季胺化,生成阳离子漂白活化剂将2a.2e(O.2m01),溶解于300ml乙腈(Acetonitrile),冲氩气、滴加三乙胺(0.4t001),搅拌回流4小时,冷至室温,使溶剂挥发,加丙酮200ml,混合物短时加热,冷至室温,产物过滤,用丙酮洗,烘干,得阳离子活化剂产品3a.3e,经验证：
3c N-[4-(三乙基铵甲撑)苯酰基巳内酰胺氯化物] N-[4-(triethylammoniomethyl)benzoyl]caprolactam chloride
简称TBCC,得率：95.9％mp 212.214℃
请问高人能否告知反应的温度及需要仪器,

提问时间：2020-06-13

答案