在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯，它常用于硝化纤维及漆类的溶剂。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯（Ⅰ）乙酸正丁酯的制备在干燥的5 - 高中化学试题 - 超级试练试题库

题目

题型：0110 模拟题难度：来源：

在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯，它常用于硝化纤维及漆类的溶剂。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯

（Ⅰ）乙酸正丁酯的制备
在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(9.25g，0.125mol)正丁醇和7.2mL(7.5g，0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按图（上图）安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水，反应瓶在石棉网上用小火加热回流。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到反应瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水量。
（Ⅱ）产品的精制
将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，有机层继续用10 mL10%Na₂CO₃ 洗涤至中性；再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。称量，得到产品的质量11.34g。
（1）冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用方法是____________________。冷水应该从冷凝管_________（填a或b）管口通入；
（2）判断反应终点的依据是：__________________；分水器的使用条件是：__________________。
（3）本实验采用什么方法来提高反应速率和提高产品产率的？___________________________
（4）产品的精制过程中，第一次水洗的目的是__________________，第二层水洗的目的是__________________。洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_________放入小锥形瓶中。
（5）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是：__________________。
（产率%=实际产量/理论产量×100%）

答案

（1）可温水浴加热使其熔化后量取；a
（2）分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；与水一起蒸出来的到分水器的物质与水不互溶，并且比水的密度要小
（3）使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动，提高反应产率，加热和使用浓硫酸作催化剂，加快化学反应速率
（4）除去乙酸及少量的正丁醇；除去溶于酯中的少量无机盐；上端
（5）79%

核心考点

试题【在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯，它常用于硝化纤维及漆类的溶剂。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯（Ⅰ）乙酸正丁酯的制备在干燥的5】；主要考察你对物质制备实验方案的设计等知识点的理解。[详细]

举一反三

对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO₄为催化剂（可循环使用），在溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO₃，溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于_________________层（填“上”或"下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有___________________________。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

①NaHSO₄催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为___________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_____________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO₄催化甲苯硝化的优点有__________________________、___________________________。

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中学实验室用下图装置制取少量溴苯，请填写下列空白。

(1)在烧瓶a中装的试剂是苯、液溴和铁屑，导管b的作用有两个：一是导气，二是兼起________的作用。
(2)反应过程中在导管c的下口附近可以观察到有白雾出现，这是由于反应生成的__________遇水蒸气形成的。
(3)反应完毕后，向锥形瓶d中滴入AgNO₃溶液，有________________ 生成。
(4)反应完毕后，将烧瓶a中的液体倒人盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯底部有_____________色不溶于水的液体，这是溶解了_______________的溴苯的粗产品。
(5)写出烧瓶a中发生反应的化学方程式：________________________________。
(6)提纯粗溴苯的方法是_____________ ，纯净的溴苯是_________色，密度比水_________（填 “小”或“大”）的油状液体。

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某化学课外小组用图所示装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A(A下端活塞关闭)中。

(1)A中反应的化学方程式是__________________。
(2)观察到A中的现象是______________________________。
(3)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是_______________________。有关的化学方程式是____________________________。
(4)C中盛放CCl₄的作用是___________________________。
(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO₃溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入__________________，现象是_______________________________________。

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过氧化钙(CaO₂)是一种新型水产养殖增氧剂，常用于鲜活水产品的运输。实验室可用钙盐制取CaO₂·8H₂O，再经脱水制得CaO₂。CaO₂·8H₂O不溶于水，在0℃时稳定，加热至130℃时逐渐变为无水CaO₂。其制备过程如下：

根据以上信息，回答下列问题：
(1)写出制取CaO₂·8H₂O的化学方程式是_________________________________。
(2)为了控制沉淀温度为0℃左右，在实验室宜采取的方法是_____________________________。
(3)操作A的步骤为__________________________________________。
(4)检验“水洗”已经洗净的方法是___________________________________。
(5)测定含杂质的产品中CaO₂含量的实验步骤是：
（已知：①CaO₂在酸性条件下将I^-氧化为I₂②I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-③杂质不与I^-反应）
第一步：准确称取ag产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入适量2 mol/L的盐酸，充分反应。
第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。
第三步：逐滴加入浓度为c mol/L的Na₂S₂O₃溶液至反应完全，消耗Na₂S₂O₃溶液VmL。
①第三步反应完全时的现象为________________________________。
②产品中CaO₂的质量分数为____________________。（用字母表示）
③某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO₂的质量分数偏高（测定过程中由操作产生的误差忽略不计），可能的原因是___________________。

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用下图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。

(1)实验前应如何检查该装置的气密性？
______________________________________
(2)拨开试管a的橡皮塞，加入10mL6mol/L稀硝酸和1g 薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反应开始时速率缓慢，逐渐加快。请填写下表：

(3)在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出。试说明反应开始时，导管中液面先上升的原因。
_____________________________
(4)试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，从水槽中取出。将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管口，将试管又再倒置于水槽中，松开拇指，此时可观察到什么现象？
_____________________________

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