题目
题型:不详难度:来源:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
已知:苯甲酸相对分子质量是122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为 ,操作Ⅱ为 。
(2)无色液体A是 ,定性检验A的试剂是 ,现象是 。
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热,溶解,Ⅰ | 得到白色晶体和无色溶液 | ———— |
② | 取少量滤液于试管中, Ⅱ | 生成白色沉淀 | 滤液含有Cl- |
③ | 干燥白色晶体, Ⅲ | Ⅳ | 白色晶体是苯甲酸 |
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 (保留两位有效数字)。
答案
解析
试题分析:根据题给信息知,一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,反应混合物为苯甲酸钾、氢氧化钾、二氧化锰和剩余的甲苯,经过滤除去不溶物二氧化锰,滤液为苯甲酸钾、氢氧化钾和剩余的甲苯,经操作Ⅰ分液得有机相为甲苯,加无水硫酸钠除去湿存水,经操作Ⅱ蒸馏得到无色液体A为纯净的甲苯液体;水相为氢氧化钾和苯甲酸钾的混合液,加入浓盐酸,经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得白色固体B为苯甲酸和氯化钾的混合物。(1)根据上述分析知,操作Ⅰ为分液,操作Ⅱ为蒸馏;(2)无色液体A是甲苯,甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色,定性检验甲苯的试剂是酸性高锰酸钾溶液,现象是溶液褪色;(3)通过测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物。氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;利用不同温度下的溶解度,分离混合物,得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸;答案为:Ⅰ 冷却、过滤,Ⅱ滴加2——3滴硝酸银溶液,Ⅲ加热使其熔化,并测其熔点,Ⅳ熔点为122.4℃;(4)称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol,则苯甲酸物质的量为2.40×10-3mol,样品中苯甲酸的物质的量为9.6×10-3mol,质量为9.6×10-3mol×122g·mol—1,样品中苯甲酸的质量分数为9.6×10-3mol×122g·mol—1/1.22g×100%=96%。
核心考点
试题【(11分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应】;主要考察你对气体的净化、干燥、吸收与收集等知识点的理解。[详细]
举一反三
(1)图中A管的作用是______________,制取乙炔的化学反应方程式为____________________________。
(2)乙炔通入酸性KMnO4溶液中,发生___________反泣,可以观察到__________________。现象,若通入溴水中,发生______________反应。
(3)乙炔燃烧时的现象为____________________,为了安全,点燃乙炔前应先______________。
图1 图2
(1)写出该实验中生成乙烯的化学方程式 。
(2)甲同学认为:考虑到该混合液体反应的复杂性,溴水褪色的现象不能证明反应中有乙烯生成且乙烯具有不饱和性,其理由正确的是 。
a.乙烯与溴水易发生取代反应
b.使溴水褪色的反应,未必是加成反应
c.使溴水褪色的物质,未必是乙烯
(3)乙同学经过细致观察后试管中另一现象后并借用pH试纸测定,证明反应中有乙烯生成,请简述
。
(4)丙同学对上述实验装置进行了改进,在Ⅰ和Ⅱ之间增加上图2装置以除去乙醇蒸气和SO2,则A中的试剂是 ,B中的试剂为 。
(5)处理上述实验后烧瓶中废液的正确方法是 。
a.冷却后倒入下水道中 b.冷却后倒入空废液缸中 c.冷却后加水稀释,倒入废液缸中,加废碱中和
37. 步骤③的实验操作名称是_____________;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是_____________。
38. 步骤④需加入的试剂是________,反应的离子方程式是____________________。
39. 步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘,理由是_______________________________,
_________________________________________。
实验步骤:
①先向A中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀,再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用。这时分液漏斗里冰醋酸和乙醇的物质的量之比约为5∶7。
②加热油浴保温约135 ℃~145℃
③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里,调节加入速率使蒸出酯的速率与进料速率大体相等,直到加料完成。
④保持油浴温度一段时间,至不再有液体馏出后,停止加热。
⑤取下B中的锥形瓶,将一定量饱和Na2CO3溶液分批少量多次地加到馏出液里,边加边振荡,至无气泡产生为止。
⑥将⑤的液体混合物分液,弃去水层。
⑦将饱和CaCl2溶液(适量)加入到分液漏斗中,振荡一段时间后静置,放出水层(废液)。
⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品。
试回答:
(1)实验中浓硫酸的主要作用是__________ _______。
(2)用过量乙醇的主要目的是________ _________。
(3)用饱和Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是________ ___。
如果用NaOH溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果___________________________________。
(4)用饱和CaCl2溶液洗涤粗酯的目的是_____ ______。
(5)在步骤⑧所得的粗酯里还含有的杂质是______ ___。
(1)写出制备氯气时的离子方程式_______________________
(2)所选用的仪器连接顺序(填写接口字母)为___________n→d__________
(3)实验过程中,给A、B仪器加热的顺序为_____________________,这样操作的目的是_______________,可作为点燃B处酒精灯的实验标志是_________________;若C可以用D代替,则使用C的目的是______________________。若缺少此类装置,此B中可能发生的另一个反应的方程式为________________________。
(4)有同学认为,若不使用E装置,则B中会有FeCl2生成,请设计一个实验确定此观点是否正确________________________________________________________________。
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