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实验仪器和基本操作

验基本知识与操作技能

  一、基本操作及度量仪器的使用

  1.滴定管

  滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50 mL及25 mL等几种规格,它们的最小分度值为0.l mL,读数可估计到0.01 mL。此外,还有容积为10 mL,5 mL,2 mL和lmL的半微量和微量滴定管,最小分度值为0.05 mL,0.01 mL或0.005 mL。它们的形状各异。

  根据控制溶液流速的装置不同,滴定管可分为酸式和碱式两种。下端装有玻璃活塞的为酸式滴定管,用来盛放酸性或氧化性溶液。碱式滴定管下端用乳胶管连接一个带尖嘴的小玻璃管,乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出, 碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。不能用来装对橡皮有侵蚀作用的液体如HCl,H2SO4, I2, KMnO4,AgNO3溶液等。

  滴定管的使用包括:洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。

  (1)洗涤 干净的滴定管如无明显油污,可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗(但不能用去污粉),而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷头露出铁丝的毛刷以免划伤内壁。如有明显油污,则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10 mL左右H2CrO4洗液(碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头),再将滴定管逐渐向管口倾斜,并不断旋转,使管壁与洗液充分接触,管口对着废液缸;以防洗液撤出。若油污较重,可装满洗液浸泡,浸泡时间的长短视沾污的程度而定。洗毕,洗液应倒回洗液瓶中,洗涤后应用大量自来水淋洗,并不断转动滴定管,至流出的H2O无色,再用去离子水润洗三遍,洗净后的管内壁应均匀地润上薄薄的一层H2O而不挂水珠。

  (2)检漏 滴定管在使用前必须检查是否漏H2O。若碱式管漏H2O可更换乳胶管或玻璃珠;若酸式管漏H2O,或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是,将滴定管平放于实验台上,取下活塞,用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套,在活塞孔两侧周围涂上薄薄一层凡士林,再将活塞平行插入活塞套中,单方向转动活塞,直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为止(如图所示)。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上,固定活塞,以防其滑落打碎。

  一章,化学实验基础知识;第二章,基础化学实验;第三章,化学基本原理及化合物性质实验;第四章,物质的分离技术及定性、定量分析实验;第五章,化合物制备实验;第六章,课程综合实验;第七章,课程设计实验。共有61项实验内容,各内容之间紧密配合,融会贯通。

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